土壤全磷的测定标准

土壤全磷量即磷的總貯量，包括有機磷和無機磷兩大類。土壤中的磷素大部分是以遲效性狀態存在，因此土壤全磷含量并不能作為土壤磷素供應的指標，全磷含量高時并不意味著磷素供應充足，而全磷含量低于某一水平時，卻可能意味著磷素供應不足。因此了解土壤磷總貯量，對生產實踐僅有一定的參考價值。
土壤全磷測定的待測液制備，一般分為堿熔法和酸溶法兩類。在堿熔法中以Na2CO3熔融分解最為完全，準確度較高，但熔融時需要鉑坩堝，不適宜用于常規分析。在酸溶法中以 H2SO4———HCLO4法較好。此法對鈣質土壤分解率較高，但對酸性土壤分解不易十分完全，結果往往稍微偏低。
待測液中磷的測定，一般都采用鉬藍比色法，所用的顯色劑有“鉬銻抗”（鉬酸銨—酒石酸銻鉀—抗壞血酸試劑的簡稱），氯化亞錫，抗壞血酸和1，2，4—氨基萘酚磺酸等。其中鉬銻抗法有手續簡便，顏色穩定，干擾離子允許量大等優點，目前國內應用較廣。
1．酸溶—鉬銻抗比色法：
（1）方法要點：在高溫條件下，土壤中含磷礦物和有機磷化合物與高沸點的H2SO4和強氧化劑HCLO4作用，使之完全分解，全部轉化為正磷鹽而進入溶液，然后用鉬銻抗比色法測定。
（2）主要儀器：分光光度計，2KVA方電爐，3KVA調壓變壓器。
（3）試劑： A．濃H2SO4（二級）。 B．HCLO4（二級，70~72%）。 C．鉬銻貯存液。濃H2SO4（二級）153毫升緩慢倒入約400毫升水中，攪拌，冷卻。10克鉬酸銨（二級）溶解于約60。C的300毫升水中，冷卻。然后將H2SO4溶液緩緩倒入鉬酸銨溶液中，再加入100毫升0.5%酒石酸銻鉀溶液，最后用水移釋至1升，避光貯存。此貯存液含1%鉬酸銨，5.5摩爾/升1/2 H2SO4。 D．鉬銻抗顯色劑。1.50克抗壞血酸溶液于100毫升鉬銻貯存液中。此液須隨配隨用，有效期一天。 E．二硝基酚指示劑。0.2克2，6-二硝基酚或2，4二硝基酚溶于1000毫升水中。 F．5ppmP標準溶液。0.4390克KH2PO4（二級，105。C烘過2小時）溶于200毫升水中，加入5毫升濃H2SO4，轉入1升容量瓶中，用水定容。此為100ppmP標準溶液，可以長期保存。取此溶液準確稀釋20倍，即為5ppmP標準溶液，此溶液不宜久存。
（4）操作步驟：A．待測液的制備：稱取通過100目的烘干土壤樣品1克（精確到0.0001克）置于50毫克三角瓶中，以少量水濕潤，加入濃H2SO48毫升，搖動后（最好放置過夜）再加入70~72%的HCLO410滴，搖勻，再加熱消煮。緩慢升溫，HCLO4煙霧消失后，再提高溫度，使H2SO4發煙回流，待瓶內溶液開始轉白后繼續消煮20分鐘，全部消煮時間為45~60分鐘。將冷卻后的消煮液用水小心地沖入100毫升容量瓶中，沖洗時用水應量少次多，輕輕搖動容量瓶，待完全冷卻后，以水定容，用干燥漏斗和無磷濾紙將溶液濾入干燥的100毫升三角瓶中。同時做空白試驗。B．測定：取上述待測液2~10毫升（含5~25微克P）于50毫升容量瓶中，用水稀釋至約30毫升，加二硝基酚指示劑2滴，用稀NaOH溶液和稀H2SO4溶液調節pH值至溶液剛呈微黃色。然后加入鉬銻抗顯色劑5毫升，搖勻，用水定容，。在室溫高于15。C的條件下放置30分鐘后，在分光光度計上用波長700納米比色，以空白試驗溶液為參比液調零點，讀取吸假值。在工作曲線上查出顯色液的Pppm數。顏色在8小時內可保持穩定。C．工作曲線的繪制：分別吸取5ppm標準溶液0，1，2，3，4，5，6毫升于50毫升容量瓶中，加水稀釋至約30毫升，加入鉬銻抗顯色劑5毫升，搖勻，定容。即得0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6ppmP標準毓溶液，與待測液同時比色，讀取吸收值。在方格坐標紙上以吸收值為縱坐標，Pppm數為橫坐標紙上以吸收值為縱坐標，Pppm數為橫坐標，繪制成工作曲線。
2．堿熔—鉬銻抗比色法
（1）方法要點：樣品用Na2CO3高溫熔融，使難溶性的磷酸鹽及有機態磷分解成可溶性正磷酸鹽，以稀H2SO4溶解熔融物，制備成待測液，用鉬銻抗比色法測定。
（2）主要儀器：鉑坩堝，高溫電爐，分光光度計。
（3）試劑：
A：無水Na2CO3（二級），磨細，通過250微米（60目）。
B：6摩爾/升1/2 H2SO4
其余試劑同酸溶一鉬銻抗比色法。
（4）操作步驟；稱取通過100目的烘干土樣品0.25（精確到0.0001克）置于鉑坩堝中，另外稱取研細的無水Na2CO32克，將其中的1.8克小心地用平頭玻璃棒與樣品充分攪拌混勻，其余的鋪于混合物表面，并輕輕敲動坩堝，鋪平。將坩堝放入高溫電爐中，升溫至900~920。C熔融，20分鐘后取出后趁熱時揭蓋觀察熔塊狀態：倘若表面成凹形顏色均一而氣泡時，則熔融已完全。取出熔塊，放入100毫升高型燒杯中，蓋上表面皿，小心地加入約10毫升6摩爾/升1/2 H2SO4溶解熔塊，并用熱水洗凈坩堝。將燒杯中的內溶物洗入100毫升容量瓶中，用熱水及帶橡皮帚玻璃棒將燒杯洗凈，洗滌液均倒入上述容量瓶中，冷卻后定容，用干燥漏斗及無磷濾紙過濾于三角瓶中。
吸取濾液5~10毫升（含5~25微克P）于50毫升容量瓶中加水稀釋至約30毫升，用鉬銻抗比色法測定磷量（同酸溶—鉬銻抗比色法）。在整個操作過程中，同時作試劑空白試驗。
（5）結果計算：同酸溶—鉬銻抗比色法。

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