农药可湿性粉剂润湿性测定方法

    GB/T5451-2001
    前言
    本標準是對GB/T5451-1985《農藥可濕性粉劑潤濕性測定方法》進行修訂的版本，在技術內容上等效采用了國家農藥分析協作委員會CIPAC方法MT53.3《可濕性粉劑潤濕性評定》。
    本標準與CIPAC方法MT53.3的主要差異為：
    1 采用“MT53.3.1不旋搖”方法測定可濕性粉劑潤濕時間，而未采用“MT53.3.2旋搖”方法測定“旋搖潤濕時間”。因FAO（聯合國糧農組織）和WHO（世界衛生組織）農藥規格中農藥可濕性粉劑潤濕性的測定都只采用了MT53.3.1，而不采用MT53.3.2；為了與國際標準看齊，故本標準也僅采用MT53.3.1。
    2 對倒樣方式作了具體規定。
    3 碳酸鈣、氧化鎂兩種試劑的純度由CIPAC方法中的大于99%的改為分析純。
    本標準與GB/T5461-1985的主要差異：
    1 增加了“前言”和“范圍”。
    2 對標準中所用的單位進行統一，均改為國家法定計量單位。
    3 增加了標準硬水的其它配制方法。
    本標準的附錄A是標準的附錄。
    本標準自實施之日起，代替GB/T5451-1985《農藥可濕性粉劑潤濕性測定方法》。
    本標準由中華人民共和國國家石油和化學工業局提出。
    本標準由全國農藥標準化技術委員會歸口。
    本標準起草單位：沈陽化工研究院。
    本標準主要起草人：張雪冰。
    本標準為第一次修訂，GB/T5451-1985《農藥可濕性粉劑潤濕性測定方法》于1985年首次發布。
    本標準由全國農藥標準化技術委員會秘書處負責解釋。
    中華人民共和國國家標準
    GB/T5451-2001
    農藥可濕性粉劑潤濕性測定方法
    Testing method for the wettability of Dispersible powders of pesticides
    代替 GB/T5451-1985

    1 范圍
    本標準適用于農藥可濕性粉劑潤濕性的測定。

    2 方法要求
    將一定量的可濕性粉劑從規定的高度傾入盛有一定量標準硬水的燒杯中，測定其完全潤濕的時間。

    3 儀器和設備
    容量瓶：100mL、1000mL；
    移液管：10mL；
    聚乙烯瓶：1000mL；
    溫度計：分度值1℃，量各0℃～100℃；
    燒杯：250mL(內徑為6.5cm±0.5cm)、100mL、800mL、1000mL；
    秒表；
    量筒：20mL、100mL±1mL、500mL；
    表面皿（直徑為9.0cm±0.5cm）；
    恒溫水浴；
    pH計。

    4 試劑和溶液
    碳酸鈣：使用前在400℃下烘2h；
    氧化鎂：使用前在105℃下烘2h；
    無水氯化鈣；
    帶結晶水的氯化鎂（MgCl2·6H2O）；
    氨水：c(NH3·H2O)=1mol/L溶液；
    鹽酸：c(HCI)=2mol/L溶液、c(HCI)=1.0mol/L溶液和c(HCI)=0.1mol/L溶液；
    甲基紅：ρ（甲基紅）=5g/L溶液；
    氫氧化鈉：c(NaOH)=0.1mol/L溶液。

    5 標準硬水[ρ（Ca2++Mg2+）=342mg/L]的制備
    下列三種方法可任選。
    5.1 制備方法之一
    5.1.1 貯備液的配制
    5.1.1.1 A溶液-c(Ca2+)=0.04mol/L溶液的配制
    準確稱取碳酸鈣4.000g，置于800mL燒杯中，加少量水潤濕，然后緩緩加入1.0mol/L鹽酸82mL，充分攪拌混合，待碳酸鈣全部溶解后，加水400mL，煮沸，除去二氧化碳。冷卻至室溫后，加入2滴甲基紅指示劑溶液，用1mol/L氨水中和至橙色，將此溶液轉移到1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻。貯存于聚乙烯瓶中備用。
    5.1.1.2 B溶液-c(Mg2+)=0.04mol/L 溶液的配制
    準確稱取氧化鎂1.613g，于800mL燒杯中，加少量水潤濕，然后緩緩加入1.0mol/L鹽酸82mL，充分攪拌混合并緩緩加熱，待氧化鎂全部溶解后，加水400mL，煮沸，除去二氧化碳。冷卻至室溫后，加入2滴甲基紅指示劑溶液，用1mol/L氨水中和至橙色，將此溶液轉移到1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻。貯存于致辭乙烯瓶中備用。
    5.1.2標準硬水的配制
    移取68.5mL溶液A和17.0mL溶液B于1000mL燒杯中，加水800mL，滴加0.1ml/L氫氧化鈉溶液或0.1mol/L鹽酸溶液，調節溶液的pH值為6.0～7.0（用pH計）。將溶液再轉移到1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻。
    5． 5． 2制備方法之二
    稱取無水氯化鈣0.304g和帶結晶水的氯化鎂0.139g，于1000mL燒杯中，加600mL水溶解后，倒入1000mL容量瓶中。用300mL水分次沖洗燒杯，沖洗液一并倒入容量瓶中，用水將容量瓶定容，搖勻。
    5． 5． 3備方法三
    稱取碳酸征2.740g和氧化鎂0.276g，于100mＬ燒杯中，用少量２mol/L鹽酸溶解，在水浴上加熱蒸發至干以除去多余鹽酸。然后將殘留物用60mL溶解，倒入100mL容量瓶中。用30mL水分次沖洗燒杯，沖洗液一并倒入容量瓶中，用水將容量瓶定容，搖勻。用10mL移液管準確吸取10mL，注入1000mL容量瓶中，用水定容，搖勻。

    ６測定步驟
    取標準硬水100mL±1mL，注入250mL，燒杯中，將此燒杯置于25℃±１℃時，稱取５g±0.1g的試樣（試樣應為有代表性的均勻粉末，而且不允許成團、結塊），置于表面皿上，將全部試樣從與燒杯口齊平的位置一次性均勻地傾倒在該燒杯的液面上，但不要過分地擾動液面。加試樣時立即用秒表記時，直至試樣全部潤濕為止（留在液面上的細粉膜可忽略不計）。記下潤濕時間（精確至秒）。如此重復5次，取其平均值，作為該樣品的潤濕時間。

    附錄Ａ
    （標準的附錄）
    硬水總硬度測定方法
    A1　試劑和溶液
    氯化銨；
    濃氨水；
    緩沖溶液（pH=10）：稱取67.5g氯化銨和570mL濃氨水，用蒸餾水稀釋至1L，混勻；
    酸性鉻藍Ｒ；
    萘酚綠：
    硫酸鉀；
    鈣鎂混合指示劑：稱取1.0g酸性鉻藍Ｒ、2.0g萘酚綠和100.0g硫酸鉀，置于瑪瑙研缽中，研細混勻，貯存于棕色瓶中以防止吸水、光照；
    EDTA二鈉；
    純鋅（或氧化鋅）；
    濃鹽酸；
    甲基酸；
    EDTA二鈉標準滴定溶液的配制：稱取7.44gEDTA二鈉，加蒸餾水溶解稀釋至1000mL。
    EDTA二鈉標準滴定溶液的標定：稱取0.016g純鋅（或0.024g氧化鋅），精確至0.00002g，加濃鹽酸溶解，以甲基橙作指示劑，用濃氨水中和至中性。加入緩沖溶液１mＬ，再加鈣鎂混合指示劑約0.1g，用EDTA二鈉溶液滴定至草綠色。在相同條件下做一空白試驗。
    EDTA二鈉溶液滴定至草綠色。在相同的條件下做一空白試驗。
    EDTA二鈉標準滴定溶液的濃度c(EDTA二鈉)按式（A1）或式（A2）計算：
    C(EDTＡ二鈉)＝m1/（V1-V2）×32.69--------------------------(A1)
    C(EDTA二鈉)＝m2/(V1-V0) ×48.69----------------------------(A2)
    式中：m1--純鋅質量，mg；
    m２--氧化鋅質量mg；
    V1-試樣消耗EDTA二鈉標準滴定溶液的體積，
    V2-空白消耗EDTA二鈉標準滴定溶液的體積
    32.69--（1/2）Zn的摩爾質量，g/mol；
    48.69--（1/2）ZnO的摩爾質量，g/mol。
    A2 硬水總硬度的測定
    稱取25.00mL水樣于三角瓶中，加入緩站溶液１mL、鈣鎂混合指示劑約0.1g，用EDTA二鈉標準滴定藍色不變即為終點。在相同的條件下做空白試驗。
    硬水總硬度c（以ＣaCO3計，g/L）按式（A3）計算：
    c(CaCO3)= c(EDTA二鈉)*(V-V0) ×50.05/25.00----------------(A3)
    式中：c(EDTA二鈉)-EDTA二鈉的濃度，mol/L；
    V-試樣消耗EDTA二鈉標準滴定溶液的體積，mL；
    V1-空白消耗EDTA二鈉標準滴定溶液的體積，mL；
    50.05-（1/2）CaCO3的摩爾質量，g/mol。

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