有机肥料粗灰分的测定

1 主題內容與適用范圍
　　本標準規定了干灰化法測定粗灰分的方法。
　　本標準適用于不含泥沙質的有機肥料中粗灰分的測定。

    2 方法提要
　　試料在525℃灼燒后所得殘渣，用質量百分率來表示。

    3 儀器、設備
　　通常實驗室用儀器和
    3.1 分析天平：感量0.0001g。
    3.2 粗天平：感量0.01g。
    3.3 高溫電爐：有高溫計且可控制爐溫在525±10℃。
    3.4 電爐：800W，溫度可調控。
    3.5 干燥器：內盛變色硅膠干燥劑。
    3.6 瓷坩堝：容積50mL，具蓋。

    4 試樣的制備
    4.1 固體試樣的制備
　　取風干的實驗室樣品充分混勻后按四分法縮減至約100g，粉碎，全部通過1mm孔徑篩，裝入樣品瓶中備用。
    4.2 糞尿類、尿類試樣的制備
　　取充分混勻的實驗室樣品約300mL，裝入樣品瓶中備用。

    5 分析步驟
    5.1 將瓷坩堝(3.6)放入高溫電爐(3.3)，瓷坩堝蓋斜放，經525±10℃下灼燒30min。取出，稍冷約1min，移入干燥器(3.5)中平衡30min，取出稱量。再放入高溫電爐(3.3)在525±10℃灼燒10min，同上條件冷卻、稱量，直至兩次質量之差小于0.5mg，即為恒重。
    5.2 稱取試樣(4.1)2～3g，精確至0.001g，平鋪于已知恒重的瓷坩堝(5.1)中。
    5.3 稱取預選充分混勻的試樣(4.2)：糞尿類10g或尿類50g，精確至0.01g，置于已知恒重的瓷坩堝(5.1)內，在水浴上蒸干。
    5.4 將裝有試料的瓷坩堝(5.2)或(5.3)放在電爐(3.4)上，瓷坩堝蓋斜放，讓試料小心緩慢炭化，在炭化過程中應先在較低溫度下灼燒至無煙，然后升高溫度灼燒至試料呈灰白色，再放入高溫電爐(3.3)內，于525±10℃灼燒6h。取出稍冷1min，移入干燥器(3.5)中冷卻30min，取出稱量。

    6 分析結果的表述
　　粗灰分含量以質量百分數(％)表示，分別按式(1)、式(2)和式(3)計算：

粗灰分(風干基)＝〔(m1－m0)/m〕×100………………………………………(1)　
粗灰分(烘干基)＝〔(m1－m0)/m〕×〔100/(100－H)〕×100……………………………(2)　
粗灰分(濕基，液肥)＝〔(m1－m0)/m〕×100………………………………………(3)　
式中：m0── 瓷坩堝質量，g；
m── 稱取試樣的質量，g；
m1── 瓷坩堝及粗灰分質量，g；
H── 風干試樣水分含量百分數。

　　所得結果應表示至一位小數。

    7 允許差
    7.1 取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。
    7.2 平行測定結果的絕對差值應符合下表要求：
　　
        粗灰分含量，％                絕對差值，％
             ＜5                        ＜0.2
            5～10                      0.2～0.4
             ＞10                       ＜0.5

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